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全自动运动粘度测试仪电解液及煤样的制备1、配制电解液:先称取5克碘化钾,5克溴化钾,待其溶于250毫升蒸馏水中后,再加入10毫升冰乙酸,搅拌均匀即可。电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定,但每次做实验前应进行1-2次测定,使电解液中碘-碘离子对的电极电位校正到仪器的所需数值,电解液的PH值在1-3时,可以使用,但PH值小于1时,应予以废弃。2、煤样的制备:在试样称量前,应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀,用手将瓶盖拧紧握住试样瓶上方,手腕自上而下的圆周运动,或打开瓶盖用称样勺搅拌试样,试样充分混合是保证结果准确的关键,在瓷舟上称取50±2毫克的煤样,称准到0.1毫克,上面薄薄地覆盖一层WO3或W2O3,注意应直接在瓷舟上称量,禁止用别的器具称量再倒入瓷舟中,以保证称量精度,保证称量的准确性是保证结果准确的前提。八、安装方法1、控制器、燃烧炉、电解池及搅拌器和空气预处理单元等,按图二所示安装,组装时要使推棒对准电炉并在一条直线上,以使送样顺利,燃烧管阀门及电解池间均需用(硅)橡胶管连接,并尽量做到玻璃口对玻璃口封接,以防硫化氧时(硅)橡胶管的腐蚀,异径管细端口和燃烧炉进气口处都必须用硅胶管连接(硅胶管耐高温)2、接图三连接电路:高温燃烧炉引线接在标明“电炉”的二个接线柱上,热电偶插入炉后面热电偶孔,插到底,然后退回约2mm固定即可,高温炉热电偶接在标明“热电偶”的两个接线柱上,正端接红接线柱,负端接黑接线柱,将电解池引线插头插入机器后面的四芯插座上,注意不要插反(四芯插头接线情况如图四示)。
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全自动运动粘度测试仪搅拌器:其原理是利用旋转的磁场,带动电解池内的磁力搅拌棒旋转,若搅拌器磁场或弱或其电机转速减慢,则相应地造成搅拌速度减慢,搅拌棒的磁力消退,也是造成搅拌速度减慢的常见原因,可更换之或对其充磁,搅拌速度越快,越有利于SO2水合物的均匀滴定,搅拌速度过低也是使测定结果不理想的一个原因,实验中搅拌器若停转,则即发生过电解现象。4、燃烧炉部分:A、热电偶的正确安装很重要,向下插到碰到硅碳管后退回2mm,离的越远,则仪器显示值越低于实际炉温值,造成显示炉温迟迟不到设定温度(实验炉温早已达到)或者升到设定温度后,控制精度不好,在控温点上下几十甚至上百度的波动。如果热电偶碰在硅碳管上,则当升至高温时,会有漏电流由硅碳管窜入机内,使显示温度大幅度波动,直线下掉甚至出现负温度(要与热电偶接反造成的下降出现负温度区分开),严重的有击坏仪器的温度部分电路,控温异常,炉温升高(远高于1150℃)的现象是:向炉膛内看,已不是正常的红光,而是已经发白,往往造成石英舟与异径管粘连,致使送样棒返回时钩不动石英舟而发生新钩现象,如果送入煤样,退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上,无法刮掉,可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路,则仪器显示屏闪烁。如果热电偶短路(热电偶失去感生电压能力形同一根短路线或者外接线搭接),则仪器始终显示室温,加满炉流,温度显示也始终不上升。实际硅碳管一直在加热,出现这种情况应立即断电检修,否则后果相当严重,轻者烧坏硅碳管;重者可能损坏控制管,判断方法很简单:观察硅碳管内如已发红光或发白光且控制器显示温度仍显示室温,说明热电偶存在短路。B、异径管是试样的密闭燃烧室,保证燃烧产生的SO2气体在气泵作用下全部进入电解池,如其有裂纹或断裂,将会造成含硫气体外逸,使测定结果严重偏低且不稳定,异径管处于高温下,又稳蔽于炉体内,故断裂处较隐蔽,感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝,将其抽出检查。C、送样过程中若搅拌器失步,主机必须按复位键,否则易发生过电解现象。